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建立了粉末涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）含量的氣相色譜檢測(cè)方法，對(duì)方法的線性范圍、檢出限、精密度和回收率均進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)表明，該方法對(duì)粉末樣品中包括乙醇、甲苯等在內(nèi)的23 種VOC 組分均有很好的適用性，方法的精密度和回收率均令人滿意。該方法可用于粉末涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的定性和定量分析。

涂料產(chǎn)品是常見(jiàn)的裝飾裝修材料，隨著我國(guó)城市化進(jìn)程的推進(jìn)及生活質(zhì)量的普遍提高，房屋裝修的要求和頻次也在不斷提高。裝修涂料的產(chǎn)品質(zhì)量，特別是涉及健康安全和環(huán)保的指標(biāo)要求對(duì)人們的生活影響更為緊密。涂料產(chǎn)品比較重要的健康安全指標(biāo)為揮發(fā)性有機(jī)化合物VOC（Votatile Organic Compound）。

VOC是室內(nèi)空氣中的異類污染物，由于它們單獨(dú)的濃度低，但種類多，一般不予逐個(gè)分別表示，而是以VOC表示其總量，主要指沸點(diǎn)在250℃以下的有機(jī)化合物，一般包括苯、甲苯、乙苯、對(duì)（間）二甲苯、甲醇、乙醇、異丁醇、三乙胺、乙二醇醚及乙二醇醚酯類等。研究表明，即使室內(nèi)空氣中單個(gè)VOC含量都低于其限量，但多種VOC的混合存在及其相互作用，將使危害強(qiáng)度增大。

VOC表現(xiàn)出毒性、刺激性，能引起機(jī)體免疫水平失調(diào)，影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能，出現(xiàn)頭暈、頭痛、嗜睡、無(wú)力、胸悶等癥狀，還可能影響消化系統(tǒng)，出現(xiàn)食欲不振、惡心等，嚴(yán)重時(shí)可損傷肝臟和造血系統(tǒng)，甚至引起死亡。

粉末涂料是目前被廣泛使用的涂料產(chǎn)品，以其綠色環(huán)保、低VOC的特點(diǎn)受到青睞。我國(guó)于今年2月開(kāi)始對(duì)涂料產(chǎn)品征收消費(fèi)稅，但低VOC的涂料產(chǎn)品提供檢測(cè)報(bào)告可以獲得免征。然而目前針對(duì)粉末涂料中的VOC還沒(méi)有完善的測(cè)試方法。本研究擬建立合理的粉末涂料中VOC的測(cè)試方法，為該類產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)提供指導(dǎo)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：氣相色譜儀（美國(guó)安捷倫公司）、比重瓶（上海）、真空泵、分析天平（精度0.0001g，德國(guó)，梅特勒）。置換液體：正庚烷（分析純及以上）。校準(zhǔn)化合物：23種，包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基- 2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇，以上物質(zhì)純度至少為99%，或已知純度。

內(nèi)標(biāo)物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離，純度至少為99%，或已知純度。本文選用異丁醇。

稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑，不含有任何干擾測(cè)試的物質(zhì)，純度至少為99%，或已知純度。本文選用乙酸乙酯（色譜純及以上）。

標(biāo)記物：用于按VOC定義區(qū)分VOC組分與非VOC組分的化合物。本文選用己二酸二乙酯（沸點(diǎn)：251℃）。

1.2 儀器工作條件

色譜條件：聚乙二醇毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；進(jìn)樣口溫度：240℃；檢測(cè)器：FID，250℃；柱溫：程序升溫，60℃保持1min，然后以20℃/min 升至240℃保持20min；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣體積：1μL。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 密度的測(cè)定

1.3.1.1 置換液體密度的測(cè)定

先稱量干凈的空比重瓶，加入置換液體達(dá)到刻度處，再稱重，倒空比重瓶，用丙酮分三次清洗，并在真空中干燥，重新將水倒入比重瓶中，再稱重。

用式（1）計(jì)算23℃時(shí)置換液體的密度ρ1，以g/mL表示：

1.3.1.2 粉末涂料密度的測(cè)定

倒空比重瓶，用丙酮清洗三次，并在真空下干燥，將3～4g 試樣放入比重瓶中并稱重。加入足夠的置換液體以潤(rùn)濕試料，并使液體蓋過(guò)試樣。將比重瓶的出口與真空泵的耐壓管相連。減少比重瓶?jī)?nèi)壓力至1.2kPa，同時(shí)振動(dòng)它，直到再?zèng)]有氣體從粉末/ 液體混合物中溢出，小心地使比重瓶壓力上升到與大氣壓一致，然后將置換液體裝入比重瓶至刻度。

用式（2）計(jì)算23℃時(shí)粉末涂料的密度ρs，以g/mL表示：

1.3.2 揮發(fā)性有機(jī)化合物含量的測(cè)定

1.3.2.1 定性分析

按照本文所給的色譜條件，通過(guò)相對(duì)保留時(shí)間，確定所含校準(zhǔn)化合物的種類。

1.3.2.2 校準(zhǔn)

分別稱取1.3.2.1鑒定出的各種校準(zhǔn)化合物于配樣瓶中，再稱取與待測(cè)化合物相同數(shù)量級(jí)的內(nèi)標(biāo)物于同一配樣瓶中，用稀釋溶劑稀釋混合物，密封配樣瓶并搖勻。將適當(dāng)數(shù)量的校準(zhǔn)化合物注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖。按式（3）分別計(jì)算每種化合物的相對(duì)校正因子：

若出現(xiàn)本文規(guī)定的校準(zhǔn)化合物以外的未知化合物色譜峰，則假設(shè)其相對(duì)于異丁醇的校正因子為1.0。

1.3.2.3 試樣的測(cè)試

稱取攪拌均勻后的試樣1g（精確至0.1mg）以及與被測(cè)物質(zhì)量近似相等的內(nèi)標(biāo)物于配樣瓶中，加入10mL稀釋溶劑稀釋試樣，密封配樣瓶并搖勻。

將標(biāo)記物注入氣相色譜儀中，記錄其保留時(shí)間，以便確定VOC在色譜圖中的積分終點(diǎn)。

將1μL配制好的試樣注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖并記錄標(biāo)記物出峰時(shí)間以前的各色譜峰的保留時(shí)間（稀釋溶劑除外），然后按式（4）分別計(jì)算試樣中所含的各種化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

1.3.3 粉末涂料產(chǎn)品的VOC含量

粉末涂料產(chǎn)品按式（5）計(jì)算其VOC含量：

2 結(jié)果與討論

2.1 方法檢出限及線性范圍

在上述實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)一定范圍濃度的VOC代表性標(biāo)準(zhǔn)溶液乙醇、異丁醇、甲苯、乙二醇、乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯進(jìn)行測(cè)定，其濃度與響應(yīng)值有較好的線性關(guān)系，詳見(jiàn)表1。

2.2 方法的精密度和回收率

在本方法確定的實(shí)驗(yàn)條件下，在粉末涂料樣品中分別添加2、10、20mg 的含六種代表性VOC組分的混標(biāo)進(jìn)行加標(biāo)回收和精密度實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果為：對(duì)含不同濃度VOC組分的不同粉末涂料產(chǎn)品，其回收率均在84.23%～95.65%，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（n=7）均在0.89%～7.58%，詳見(jiàn)表2。

回收率較低、RSD值較大的項(xiàng)目均為VOC組分中相對(duì)沸點(diǎn)較低、分子量偏小的乙醇。這主要是由于前處理操作對(duì)此物質(zhì)的影響尤為明顯。其余5 種VOC組分的回收率和精密度均令人滿意。

3 結(jié)論

本文建立了一種氣相色譜法檢測(cè)粉末涂料產(chǎn)品中揮發(fā)性有機(jī)化合物含量的方法，該方法簡(jiǎn)單可靠，靈敏度高，可滿足多種粉末涂料中VOC的檢測(cè)需求。